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新材料结构解析
新材料结构解析

MOFs
金属有机骨架化合物(Metal-organic frameworks, MOFs),由无机金属中心(金属离子或金属簇)和有机配体组成的多孔配位聚合物。内部为多孔结构,孔径可调节,热稳定性良好,催化活性卓越。
MOFs通常只能合成出微晶和纳米晶,使用传统的X射线衍射法,需要足够大的晶体以获得足够的衍射数据,培养晶体的过程耗时费力,影响项目进展。粉末衍射法也可用来确定结构,只是操作更为困难。
MicroED技术优势
MicroED技术是基于冷冻透射电镜开发的一种结构解析技术。通过电子对微小的晶体进行衍射,收集电子衍射数据并进行数据解析。该技术所需晶体尺寸极小,微纳米尺寸的晶体就可以产生足够高的信噪比衍射信号。可以快速、高效地提供高分辨率的衍射数据,大幅降低对样品形状、纯度和尺寸的要求。
文献分享
2020年,麻省理工大学Mircea Dincă课题组和北京大学孙俊良课题组合作使用cRED(等同于MicroED)技术对尺寸为5-10 μm的二维导电MOF——Cu3HHTT2进行了电子衍射数据的收集,得到了分辨率为1.5Å的数据,并通过该数据解析出了该MOF的结构,发现其为罕见的完美的AA堆叠,且相邻层之间距离比其他任何二维MOF都要短,该结构的正确性通过N2吸附实验、高分辨电镜照片得到了验证。
参考文献:Atomically precise single-crystal structures of electrically conducting 2D metal–organic frameworks
服务流程
1.需求确认
我们的技术支持与商务同事将会全程和您保持顺畅沟通。与您建立联系之后,将会详细了解您的样品信息及需求,为您提供最佳的定制化解决方案。
2.样品评估
您需按照我司要求填写样品信息表,提供技术组所需评估信息。例如您的样品粉末衍射数据和SEM数据,技术组人员将随后为您出具样品评估结果及初步可行性方案。
3.样品邮寄
您可根据样品自身特性选择合适的邮寄方式。
4.数据采集与处理
我们将根据样品特性及实验目的进行上样前的制备和处理。样品放置在电镜下找到合适的样品颗粒,收集数套清晰优质的电子衍射点图片
5.结构解析
我们将通过不同的算法,比如帕特森法,直接法,电荷翻转法,最大熵法,基因算法,模拟退火法等,解析出晶体中原子的分布,得到晶体初始结构。并对晶体初始结构进一步精修获得化学合理且符合实验观测的结构,最终交付结果。
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