青云瑞晶
新材料结构解析
新材料结构解析

沸石
沸石(Zeolite),是结晶性微孔材料,以T原子角共享O原子组成的TO4四面体为结构单元(T=Si, Al, Ge, Ga, P, Be, Ga, B等),阳离子与O原子结合用于平衡阴离子骨架电荷,剩余的孔隙被H2O填充。沸石作为吸附剂,离子交换器和催化剂在工业中得到广泛的应用。
由于许多沸石被合成为多晶粉末,且晶体尺寸太小(<5 μm),无法通过单晶X射线衍射来解析结构。MicroED利用电子衍射技术可以从亚微米大小的晶体中收集单晶数据。虽然MicroED在解析微纳晶体方面具有独特的优势,但在研究分子筛主客体结构关系时存在一些局限性。由于分子筛主客体关系复杂,MicroED技术在解析分子筛和客体分子以及其相互作用的方式时有严格的条件限制。目前,大多数客体分子都难以通过该技术进行解析。
MicroED技术优势
MicroED技术是基于冷冻透射电镜开发的一种结构解析技术。通过电子对微小的晶体进行衍射,收集电子衍射数据并进行数据解析。该技术所需晶体尺寸极小,微纳米尺寸的晶体就可以产生足够高的信噪比衍射信号。可以快速、高效地提供高分辨率的衍射数据,大幅降低对样品形状、纯度和尺寸的要求。
文献分享
华东师范大学吴鹏课题组和北京大学孙俊良课题组通过3D ED技术(等同于MicroED)从“纯”相晶体ECNU-21中发现了一种新型的未知晶体ECNU-23,并解析了该晶体的结构。并通过一定的方法,成功制备出了ECNU-23。这项工作是利用3D ED技术成功发现和制备沸石材料新结构的第一个实际例子。说明3D ED技术在检测混合物中的次要相和确定纳米级单晶的结构方面具有巨大优势。
参考文献:3D Electron Diffraction Unravels the New Zeolite ECNU-23 from the “Pure” Powder Sample of ECNU-21
服务流程
1.需求确认
我们的技术支持与商务同事将会全程和您保持顺畅沟通。与您建立联系之后,将会详细了解您的样品信息及需求,为您提供最佳的定制化解决方案。
2.样品评估
您需按照我司要求填写样品信息表,提供技术组所需评估信息。例如您的样品粉末衍射数据和SEM数据,技术组人员将随后为您出具样品评估结果及初步可行性方案。
3.样品邮寄
您可根据样品自身特性选择合适的邮寄方式。
4.数据采集与处理
我们将根据样品特性及实验目的进行上样前的制备和处理。样品放置在电镜下找到合适的样品颗粒,收集数套清晰优质的电子衍射点图片
5.结构解析
我们将通过不同的算法,比如帕特森法,直接法,电荷翻转法,最大熵法,基因算法,模拟退火法等,解析出晶体中原子的分布,得到晶体初始结构。并对晶体初始结构进一步精修获得化学合理且符合实验观测的结构,最终交付结果。
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