新材料结构解析服务

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新材料结构解析服务

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关于“新材料结构解析”

新材料结构解析

青云瑞晶利用尖端的MicroED技术,为您提供各类材料结构解析服务,解决微纳晶体材料结构解析的难题。公司拥有数十种样品制备方法和配套设施、国际一流的冷冻电镜设备、自主研发的新型数据解析软件和经验丰富的结构解析专家团队,为您提供符合国际学术标准的材料三维结构信息和辅助分析服务。

服务优势

  • 高效快速的服务
    最快24小时内交付
    自建TEM平台和PXRD平台,无需机时排队
    自研数据处理软件,实现高通量数据优化处理负责的态度
  • 国际领先的技术
    创始团队来自斯德哥尔摩大学MicroED技术的发明团队
    创始团队已完成多篇Nature,Science主刊的结构解析工作
    自研超低电子剂量数据收集软件

MicroED技术优势

MicroED技术是基于冷冻透射电镜开发的一种结构解析技术。通过电子对微小的晶体进行衍射,收集电子衍射数据并进行数据解析。该技术所需晶体尺寸极小,微纳米尺寸的晶体就可以产生足够高的信噪比衍射信号。可以快速、高效地提供高分辨率的衍射数据,大幅降低对样品形状、纯度和尺寸的要求。
  • 纳米晶体/粉晶/针状晶
  • 混合物相/多种组分
  • <1mg样品消耗量
  • 3-5天结果交付
  • 98%以上解析成功率
  • 100%绝对构型解析

应用范围

  • MOFs
    已成功解析完成
    50+个案例
  • COFs
    已成功解析完成
    20+个案例
  • 沸石
    已成功解析完成
    20+个案例
  • 有机分子
    已成功解析完成
    30+个案例
  • 无机材料
    已成功解析完成
    25+个案例
  • 金属有机骨架化合物(Metal-organic frameworks, MOFs),由无机金属中心(金属离子或金属簇)和有机配体组成的多孔配位聚合物。内部为多孔结构,孔径可调节,热稳定性良好,催化活性卓越。

    MOFs通常只能合成出微晶和纳米晶,使用传统的X射线衍射法,需要足够大的晶体以获得足够的衍射数据,培养晶体的过程耗时费力,影响项目进展。粉末衍射法也可用来确定结构,只是操作更为困难。
    文献分享
    2020年,麻省理工大学Mircea Dincă课题组和北京大学孙俊良课题组合作使用cRED(等同于MicroED)技术对尺寸为5-10 μm的二维导电MOF——Cu3HHTT2进行了电子衍射数据的收集,得到了分辨率为1.5Å的数据,并通过该数据解析出了该MOF的结构,发现其为罕见的完美的AA堆叠,且相邻层之间距离比其他任何二维MOF都要短,该结构的正确性通过N2吸附实验、高分辨电镜照片得到了验证。
    参考文献:Atomically precise single-crystal structures of electrically conducting 2D metal–organic frameworks
  • 共价有机骨架材料(covalent organic frameworks, COFs),是一类由有机结构单元通过共价键连接而形成的晶态有机多孔材料。COFs具有高孔隙率,高比表面积,孔结构可调和低骨架密度等特点,应用前景广阔。

    许多案例表明,COFs不易形成足够大的晶体,利用传统的X射线衍射法和粉末衍射法解析结构非常困难。
    文献分享
    2019年,北京大学孙俊良课题组和武汉大学汪成课题组合作,设计合成了三种用有机基团-H、-Me和-F的等结构三维COFs。这种设计是在不改变拓扑结构和互穿程度的情况下,对孔隙环境进行了微调。并通过连续旋转电子衍射(cRED)(等同于MicroED)技术,成功地测定了这三种同构三维COF的晶体结构。这些cRED数据集的分辨率达到了0.9-1.0Å,并首次通过三维电子衍射技术直接确定了COF框架中所有非氢原子的位置。
    参考文献:Atomically precise single-crystal structures of electrically conducting 2D metal–organic frameworks
    2018年,兰州大学王为课题组和北京大学孙俊良课题组合作,报道了首例COF互穿异构体COF-300。并通过粉末X射线衍射(PXRD)和旋转电子衍射(RED)(等同于MicroED)结合分析,验证了这种新的异构体是7倍互穿的钻石拓扑结构(dia-c7)。
    参考文献:Observation of interpenetration isomerism in covalent organic frameworks。
  • 沸石(Zeolite),是结晶性微孔材料,以T原子角共享O原子组成的TO4四面体为结构单元(T=Si, Al, Ge, Ga, P, Be, Ga, B等),阳离子与O原子结合用于平衡阴离子骨架电荷,剩余的孔隙被H2O填充。沸石作为吸附剂,离子交换器和催化剂在工业中得到广泛的应用。

    由于许多沸石被合成为多晶粉末,且晶体尺寸太小(<5 μm),无法通过单晶X射线衍射来解析结构。MicroED利用电子衍射技术可以从亚微米大小的晶体中收集单晶数据。虽然MicroED在解析微纳晶体方面具有独特的优势,但在研究分子筛主客体结构关系时存在一些局限性。由于分子筛主客体关系复杂,MicroED技术在解析分子筛和客体分子以及其相互作用的方式时有严格的条件限制。目前,大多数客体分子都难以通过该技术进行解析。
    文献分享
    华东师范大学吴鹏课题组和北京大学孙俊良课题组通过3D ED技术(等同于MicroED)从“纯”相晶体ECNU-21中发现了一种新型的未知晶体ECNU-23,并解析了该晶体的结构。并通过一定的方法,成功制备出了ECNU-23。这项工作是利用3D ED技术成功发现和制备沸石材料新结构的第一个实际例子。说明3D ED技术在检测混合物中的次要相和确定纳米级单晶的结构方面具有巨大优势。
    参考文献:3D Electron Diffraction Unravels the New Zeolite ECNU-23 from the “Pure” Powder Sample of ECNU-21。
  • 过去绝大部分有机分子的晶体结构都是由单晶X衍射法确定的,但是这种方法需要生产足够大且有序的晶体。若无法生成合适大小的晶体,粉末衍射也可用于确定结构但是比起单晶衍射更具有挑战性。MicroED可以从亚微米大小的晶体中收集数据,使得解析亚微米级别的有机分子结构更为容易。
    文献分享
    加州理工学院Frances H. Arnold课题组使用MicroED技术确定了ApePgb变体的结构。ApePgb变体可以促进重氮化合物选择性转化成卡宾,并实现生物催化烯烃环丙基的反应。
    参考文献:Biocatalytic Carbene Transfer Using Diazirines
  • 无机材料指由无机物单独或混合其他物质制成的材料。目前研究较多的为矿物,酸碱盐,配位化合物,金属,碳硅晶体等。大多数无机材料晶体培养较为容易,然而依旧有部分晶体存在结晶困难或只能形成纳米级别的晶体,此时,可以利用MicroED技术进行结构解析。
    文献分享
    CeNbO4+δ,是一个具有不同氧含量的超重金属材料家族(CeNbO4、CeNbO4.08、CeNbO4.25、CeNbO4.33),与氧化物离子传输相关,由于CeNbO4.08和CeNbO4.33的原子结构不明,其氧化物离子传输机制一直不清楚。2020年,北京大学孙俊良课题组用3D ED技术(等同于MicroED)解析了CeNbO4.08和CeNbO4.33的结构,并通过分子动力学模拟研究,确认了CeNbO4.08和CeNbO4.25两种氧化物的离子传输机制。
    参考文献:Biocatalytic Carbene Transfer Using Diazirines

测试流程

  • 目标微晶样品
  • 电镜下选择合适
    大小的单晶颗粒
  • 透射电镜上进行
    衍射数据收集
  • 衍射图谱
  • MOF、COF、沸石
    氧化物矿物等

相关案例

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