晶体质量研究

应用背景

晶型杂质质量控制
制剂工艺转晶质量控制
结晶工艺质量控制
一致性评价

技术特点

X射线粉末衍射单峰拟合 精度5%
X射线粉末衍射全谱拟合 精度0.5%
程序自动化分析

定量分析

背景:水合碳酸镧用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。在制造过程中或储存过程中可能产生脱羧基的碱式碳酸镧杂质,其含量往往很低,仅1%。如果用XRPD单峰法来分析,不能满足检测限的要求。

方案:Rietveld全谱拟合法能够通过数学校正避免择优取向等误差来源,其定量准确度、可靠性远超过传统的单峰法,且无需标准品及预制标曲线即可进行测试。但该方法需要预先知道所有相的晶体结构,目前数据库中只查到杂质碱式碳酸Form II的晶体结构,还缺少主相水合碳酸的晶体结构,需要通过MicoED先进行结构解析。

过程: 1. 通过MicroED,够快速、准确地获取水合碳酸镧的晶体结构信息。
           2. 结合数据库中已有的碱式碳酸镧的结构数据,用Rietveld全谱拟合法对其进行定量分析,结果显示碱式碳酸镧杂质的含量为1.04%。
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